鋅粉還原是以鋅粉為還原列將芳香族硝基化合物轉(zhuǎn)換成芳香胺類(lèi)化合物或聯(lián)芳胺類(lèi)化合物的過(guò)程。 在酸性介質(zhì)中，鋅粉可將硝基苯轉(zhuǎn)換成苯胺;在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，鋅粉可將鄰氯硝基苯轉(zhuǎn)換成氛化偶氮苯類(lèi)化合物
SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm根據(jù)《GB 5009.158-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測(cè)定》進(jìn)行填裝，將鋅粉密集裝入不銹鋼材質(zhì)的柱套（柱長(zhǎng)50mm，內(nèi)徑4.6mm）中。裝柱時(shí)，應(yīng)連續(xù)少量多次將鋅粉裝入柱中，邊裝邊輕輕拍打，以使裝入的鋅粉緊密。
實(shí)驗(yàn)中，由于維生素k的不飽和酮結(jié)構(gòu)共軛體系較小,不能產(chǎn)生熒光，SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm對(duì)維生素K1進(jìn)行還原，使維生素k同系物的母核萘琨環(huán)產(chǎn)生熒光,以提高其在高效液相色譜熒光檢測(cè)器上的響應(yīng)值，從而達(dá)到檢測(cè)目的。
《GB 5009.158-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測(cè)定》節(jié)選：
5.3 色譜參考條件
a） 色譜柱：C18柱，柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm，或具同等性能的色譜柱；
b） 鋅還原柱：柱長(zhǎng)50mm，內(nèi)徑4.6mm；
c） 流動(dòng)相：按3.2.4配制；
d） 流速：1mL/min；
e） 檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)為243nm，發(fā)射波長(zhǎng)為430nm；
f） 進(jìn)樣量：10μL；
g） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見(jiàn)附錄B。
5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作
采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行定量。將維生素K1 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入高效液相色譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)系列工作液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算線(xiàn)性回歸方程。
5.5 試樣溶液的測(cè)定
在相同色譜條件下，將制備的空白溶液和試樣溶液分別進(jìn)樣，進(jìn)行高效液相色譜分析。以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量，根據(jù)線(xiàn)性回歸方程計(jì)算出試樣溶液中維生素K1 的濃度。
