(1) 樣品制備

按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中于-16 ℃~ -20 ℃條件下保存，備用。

(2) 樣品提取凈化

2.1 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

提?。簻?zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層。

凈化：從具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)至近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔，備用。

將上述備用液完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管中，最后定容5.0mL，在渦旋混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測定。如定容壓后的樣品液過于渾濁，應(yīng)用0.22μm濾器過濾后再進(jìn)行測定。

2.2 有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量的測定

提取：同上

凈化及檢測：從100mL 具塞量筒中吸取10.00mL 乙腈溶液，放入150mL 燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。將弗洛里硅土柱置于全自動(dòng)固相萃取儀中，上述提取液轉(zhuǎn)移至上樣管中。

設(shè)定操作程序如下：5.0mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速2-3mL/min)，加樣(流速1mL/min)，用10mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速2mL/min)，同時(shí)收集上樣液和淋洗液。取出收集液置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，進(jìn)氣相色譜待測。

2.3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的測定

提?。和?/span>

凈化：從100mL 具塞量筒中吸取10.0mL 乙腈溶液，放入150mL 燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘?jiān)?。蓋上鋁箔待凈化。將氨基固相萃取柱和上述提取液置于全自動(dòng)固相萃取儀中。

設(shè)定操作程序如下：4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)活化，加樣；5mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均為1mL/min)。取出上述收集液，氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至近干，用甲醇定容至2.5mL，旋渦混合器上混勻，濾膜過濾后待測。

(3) 結(jié)果

選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實(shí)驗(yàn)，添加兩個(gè)濃度水平分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg。每個(gè)水平重復(fù)三次。結(jié)果見表1