固相萃取的常用吸附劑主要分為硅膠基質(zhì)、無機(jī)基質(zhì)、有機(jī)聚合物等三類。
1是硅膠基質(zhì)類吸附劑,它主要是利用氯或烷氧基與硅膠進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng),形成帶不同功能基團(tuán)的鍵合硅膠,如C18、C8等。而此類反應(yīng)得到的鍵合硅膠往往含有少量的殘余硅羥基,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,一般會采用san甲基氯硅烷或六甲基二硅烷等小分子硅烷進(jìn)行硅烷化處理,以達(dá)到對鍵合硅膠的封尾處理,盡量減少殘余硅羥基對實(shí)驗(yàn)的影響。常見的硅膠基質(zhì)類吸附劑如下:
吸附劑類型
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功能團(tuán)
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主要作用力
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C18
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十八烷基
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非極性
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C8
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辛基
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非極性
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C2
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乙基
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非極性、極性
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CH
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環(huán)己基
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非極性
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PH
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苯基
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非極性
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CN
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氰丙基
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非極性、極性
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2OH
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二醇基
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非極性、極性
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NH2
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氨丙基
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極性、陰離子交換
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PSA
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乙二胺-N-丙基
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極性、陰離子交換
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DEA
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二乙基胺丙基
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極性、陰離子交換
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SAX
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三甲基胺丙基
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陰離子交換
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CBA
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羧甲基
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陽離子交換
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PRS
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丙磺酸基
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陽離子交換
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SCX
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丙基苯磺酸基
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非極性,陽離子交換
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2是無機(jī)基質(zhì)的吸附劑,無機(jī)基質(zhì)固相萃取吸附劑主要是無機(jī)類氧化物和石墨化碳類無機(jī)物。無機(jī)類氧化物有活性硅土、氧化鋁、弗羅里硅土等。這些無機(jī)類氧化物的共同特點(diǎn)是表面具有活性羥基,可以用于正相萃取。石墨化碳類因表面特別的結(jié)構(gòu)成為一種較特別的無機(jī)基質(zhì)吸附劑。
(1)活性硅土吸附劑:
活性硅膠是非鍵合的活性硅土,其主要作用力是極性,次要作用力是陰離子交換,由于硅膠容易吸水,使用前常需要干燥。由于SI的高極性,使用SI吸附劑吸附時一定不能用極性溶劑(比如水)處理SI柱。
(2)弗羅里硅土吸附劑:
弗羅里硅土吸附劑是由無定形的Si02組成,同時含有少量Fe203、Ca0、Mg0、A1203及有機(jī)雜質(zhì),屬于極性吸附劑。適用于從非極性的基液中萃取極性化合物(如胺類、羥基類及含雜原子或雜環(huán)化合物)。
(3)氧化鋁(A1203)吸附劑:
氧化鋁可以通過鋁金屬的中心與化合物羥基的氫形成氫鍵吸附目標(biāo)化合物,可以通過離子交換將吸附帶有負(fù)電荷的目標(biāo)化合物,也可以通過控制氧化鋁表面的pH來控制其吸附作用力。
酸性氧化鋁的pH約為5,具有非常高的活性,主要用于吸附極性化合物或具有陰離子官能團(tuán)的化合物。
中性氧化鋁的pH約為6.5,具有非常高的活性,可以吸附水相或非水相基液中的胺類或芬芳族化合物。
堿性氧化鋁的pH約為8.5,具有非常高的活性,堿性氧化鋁可以通過表面的負(fù)電荷與具有陽離子官能團(tuán)的化合物,所以,堿性氧化鋁主要用于吸附極性化合物或具有陽離子官能團(tuán)的化合物。
(4)石墨化碳吸附劑:石墨化碳類表面帶有一些正電荷,具有陰離子交換的功能,同時由于屬于疏水性吸附劑,石墨化碳黑吸附劑不但可以提取非極性至中等極性的目標(biāo)化合物,而且可以提取極性的目標(biāo)化合物。
3是有機(jī)聚合物類吸附劑,多為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)、聚甲基丙烯酸甲酯(PA)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物(PS-DVB-EVB)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮(PS-DVB-NVP)等。有機(jī)聚合物吸附劑具有比鍵合硅膠更大的表面積,比鍵合硅膠類吸附劑性能更穩(wěn)定,對農(nóng)殘類化合物包括極性較大的氨基甲酸酯類農(nóng)藥、氯化苯氧基乙酸類除草劑吸附更完全,回收率更高。
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